用了这么多年气相色谱仪，竟然不知道有五个进样口

2023-11-08 IP属地上海5300

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气相进样口主要有五种：

分流不分流进样口SSL

多模式进样口MMI

隔垫吹扫填充柱进样口PPIP

冷柱头进样口COC

挥发进样口VI

选好合适的进样口，搭配自动进样器，干起活来才不累人。

进样口作用：

进样口加热，使液体样品汽化，由载气带入色谱柱
进样口还需要通过控制准确的气体流量来保证每一次进样的重现性

分流不分流进样口SSL

SSL是配置多的进样口，既可以分流进样，也能作不分流和脉冲进样。

当我们的液体样品推入高温的衬管时发生汽化，随载气进入色谱柱或分流出去：

进样模式

Ø分流进样：

这种模式我们常用的，作常规分析及较高含量的组分分析

注意：分流比不建议太高或太低，常设为10:1~50:1

Ø不分流进样：

参考的国标或药典方法也会见到，常用于低含量/痕量组分分析

注意：柱箱初始温度低于溶剂沸点10~20℃

Ø脉冲分流进样：

快速进样模式，可改样品扩散带来的峰展宽，适用于低沸点化合物或者气体样品，以及容易热分解的样品分析

Ø脉冲不分流进样：

支持大体积进样，适用于在不分流进样时，灵敏度还达不到要求的痕量组分分析

脉冲进样，实际上指的就是在使用过程中，进样口的压力会发生变化

分成2个阶段：进样阶段和分析阶段

进样阶段：样品还在进样口时，进样口使用高于常规分析时的压力，将样品快速压入色谱柱。

分析阶段：样品全部进入色谱柱后，再恢复到常规分析时的压力

总的来说，好处有：

进样速度快-峰宽变窄，提高分离
进样速度快，防止样品因温度高而分解
进样时的高压使得溶剂膨胀体积变小，可以进更大的进样量，提高灵敏度

进样口主要组成结构

从上到下有：隔垫、衬管及O型圈、分流平板

进样口要起到密封的作用，保证载气和样品都不能往窜，但是怎奈天天被进样器扎扎扎……就容易滴滴滴的“呼唤"你

而且呢，进样器送进来的样品，能挥发的才进色谱柱，不能挥发的就留在进样口这了，时间久了，污染在所难免，悄悄地的"吞“了你的样品响应

所以进样口是需要关注维护的部分，其中隔垫（密封作用），O形圈（密封作用）衬管（接触样品），分流平板（接触样品）都是需要维护的消耗品

关于进样口隔垫、衬管等的维护，请**：

进样口隔垫的选择和维护使用

衬管使用的注意事项

衬管，您选对了吗？

进样口压力常见故障解析

气相进样口维护操作集锦

8890/8860进样口维护

典型应用

SSL应用领域非常多，比如农药残留、环境VOCs、SVOCs、塑化剂、化工产品、食品添加剂等，都可能用到该进样口。

土壤VOCs TIC图，分流比10:1，5994-3073

隔垫吹扫填充柱进样口PP

什么样品/方法，需要用到隔垫吹扫填充柱进样口呢？

比如当我分析样品的时候，需要用到填充柱时，比如天然气、炼厂气等，那就不能再使用分流不分流进样口了

只能配置隔垫吹扫填充柱进样口

需要注意的是，隔垫吹扫填充柱进样口并不是只能安装填充柱的，它还可以使用0.53mm孔径的毛细管色谱柱

隔垫吹扫填充柱进样口只有不分流进样，但是根据安装的色谱柱类型不同，有两种进样模式

进样模式

● 流量控制模式，推荐用于填充柱

● 压力控制模式，适合于0.53mm毛细管柱

主要结构组成

隔垫吹扫填充柱进样口结构相对简单：隔垫螺母、隔垫、衬管及相关配件。

隔垫吹扫填充柱进样口的维护和分流不分流进样口的维护操作是一样的。

多模式进样口MMI

分流不分流进样口基本可以满足大部分样品的分析需求，但是，当我们遇到

沸程很宽（比如30℃-400℃），组分很多的样品分析
或者是需要通过大体积的进样量来满足灵敏度要求的样品分析

那我们都可以选择多模式进样口

多模式进样口，顾名思义就是可以实现多模式进样

像分流不分流进样口一共有4种进样模式

多模式进样口则可以在分流不分流进样口 4个进样模式的基础上，再增加了程序升温、溶剂放空等的模式。

portant; overflow-wrap: break-word !important;">使用液Nportant; overflow-wrap: break-word !important;">2portant; overflow-wrap: break-word !important;">或液态COportant; overflow-wrap: break-word !important;">2时，portant; overflow-wrap: break-word !important;">可实现快速冷却，达到更低的进样口温度。

portant; overflow-wrap: break-word !important;">

主要结构组成

MMI进样口气路类似SSL进样口，可以和SSL共用衬管、隔垫，但没有分流平板。

使用低热容加热模板加热进样口，其升温速率非常快，并且温度准确度更高。

portant; overflow-wrap: break-word !important;">

进样模式

● 热分流/不分流（和脉冲）

与SSL进样口类似；

● 冷分流/不分流（和脉冲）

比热不分流的惰性和灵敏度更高；

在不放空溶剂的情况下进样 3-5 μL；

冷不分流进样和热不分流进样的比较

● 溶剂放空

是冷不分流的扩展应用，在低温时大体积进样，然后升温至溶剂可挥发的温度，将溶剂放空出去，只留下待测目标物，再升至目标物可挥发的温度，可实现大灵敏度的液体进样；

● 程序升温

→和柱温箱一样可以做程序升温。

→当样品沸程很宽、化合物种类很多时，先在进样口完成一步分离，再在色谱柱完成终的分离，提高灵敏度和分离。

典型应用

可以充分利用MMI的一些优势，比如大体积进样分析痕量组分，液氮降温来提供低温的进样口，适合于热敏性样品的分析。

203种农药残留分析，ppb级，脉冲不分流, 5994-0496

冷柱头进样口COC

什么情况需要用到冷柱头进样口呢？

当我们的样品遇高温会分解，那冷柱头进样口是较好的选择。

使用冷柱头进样口时，是将液体样品直接打进柱子，这样可以避免热敏样品的高温分解；且无分流歧视，对早期流出的化合物有溶剂聚焦效应。

portant; overflow-wrap: break-word !important;">简单理解：冷柱头进样口相当于没有进样口，样品直接进色谱柱。

进样模式

1.跟踪柱箱模式

进样口始终高于柱温箱3℃，此模式用于减小样品歧视和样品改变的问题(热不稳定)

2.梯度温度模式

如果炉温低于－20℃，则建议使用此模式。

在很低的柱箱温度下，进样口温度至少应比柱箱高20 ℃。

portant; overflow-wrap: break-word !important;">■portant; overflow-wrap: break-word !important;"> 冷柱头进样口的portant; overflow-wrap: break-word !important;">色谱portant; overflow-wrap: break-word !important;">柱前没有保留间隙portant; overflow-wrap: break-word !important;">，从而改峰形，提高准确度和重现性。

portant; overflow-wrap: break-word !important;">■portant; overflow-wrap: break-word !important;"> 相比其它进样口，portant; overflow-wrap: break-word !important;">冷柱头体积小portant; overflow-wrap: break-word !important;">，所以进样量要小些，不然会超载。

portant; overflow-wrap: break-word !important;">■ portant; overflow-wrap: break-word !important;">另外，portant; overflow-wrap: break-word !important;">样品直接进入色谱柱portant; overflow-wrap: break-word !important;">，容易污染柱头，需定期做好维护。

典型应用

COC进样口常见应用有馏分分析、生物柴油等领域。