样品瓶在实验过程中的重要性:
虽然与实验室使用的众多精密的分析仪器相比,自动进样瓶看似无关紧要的,但进样瓶或盖、垫的错误使用却会给实验带来重大影响,导致实验效率和重复性的降低。
错误使用样品瓶/盖/隔垫可能导致的潜在问题包括:
• 挥发导致的分析物损失
• 溶剂与隔垫作用产生的色谱杂峰
• 自动进样器的机械损坏
• 样品降解
• 进样重复性差等
下面说下样品瓶的材质:
大部分的样品瓶均是由玻璃制成,讲到这个材质的时候首先要讲一下线性膨胀系数,指温度每改变一度,玻璃长度的改变。简而言之,就是玻璃对剧烈温度变化的承受能力。线性膨胀系数越低,玻璃可承受的温度变化就越大。
实验室玻璃的分类是USP(美国药典)根据其耐水性制定的。
USP Type 1, A级, 33 硼硅酸盐玻璃是化学性质最惰性的玻璃,广泛应用于实验室,尤其是色谱分析应用。I 级玻璃主要由硅和氧组成,含有微量的硼和钠。其溶出性最低,线性膨胀系数为33。
USP Type 1, B级, 51 硼硅酸盐玻璃 主要由硅和氧组成,含有微量的硼、钠和比A级玻璃含量多的碱金属,但仍可满足实验室用途。所有的棕色玻璃都是B级玻璃,其线性膨胀系数为51。
硅烷化或去活玻璃 是经过对玻璃表面进行有机硅烷化的去活处理的硼硅酸盐玻璃,其玻璃表面具有很强的疏水性和惰性,适用于对pH敏感的化合物、痕量分析和长期样品储存。
USP Types II, III 和 NP 钠钙玻璃,化学耐受性不如硼硅酸盐玻璃。
除了玻璃材质以外,还有一些其它材质:
聚丙烯(Polypropylene,PP) 是一种坚硬的材料,可加工成多种颜色并有良好的化学耐受性,适于大部分实验室化学物质的短期储存。当使用芳香烃或卤代烃时其耐受性随时间减弱。由于离子含量低并可用稀酸和去离子水清洗,PP样品瓶常用于离子色谱。由于密封后可被直接焚烧处理,所以PP样品瓶也减小了有害物质的暴露。
聚甲基戊烯 (Polymethylpentene ,TPX) 是一种坚硬、透明的材料,熔点较高,使用范围0°-170°C. 由于透明度高,TPX样品瓶可替代不透明的PP。其化学耐受性与PP类似,TPX样品瓶通常用于需要目测样品或高温使用的情况下。TPX样品瓶在室温下较脆。
下面讲下封口方式:
自动进样瓶有多种封口方式和瓶口尺寸。广口样品瓶的开口尺寸比标准的开口大将近40%,广口的设计降低了进样针损坏的风险。
螺纹口样品瓶 提供了一种低蒸发、可重复使用、比钳口盖对手伤害更小的封口方式,且无需额外的工具。螺纹盖样品瓶通过不同的螺纹规格进行区分,该规格由玻璃包装协会(GPI)定义。螺纹口样品瓶由两部分组成。举例来说,表示该样品瓶口螺纹外径为8mm,螺纹种类为425。螺纹口样品瓶及盖垫比钳口瓶价格高。
螺纹口样品瓶盖既有为自动进样设计的开孔盖也有为样品储存设计的实心盖,也有一体的PP盖子可选,这种可穿刺的螺纹盖为单次进样设计,由于不需要进行盖垫组装,可节省实验准备时间。
钳口样品瓶 需铝盖进行密封,相对较便宜,当正确钳紧时,可为长时间储存提供最佳密封。钳口盖不可重复使用。
需压盖器进行密封及启盖器取下密封盖。
适合不同规格铝盖的封盖器和启盖器,包括可调节精度压盖器可供选择。可调节的手动压盖器在手柄上提供了一个可调节的止动点,可保证每次压盖的松紧一致。调节金属钳口内的螺丝可改变钳口深度。正确的钳口是至关重要的,因为钳口过紧可导致隔垫向中心变形,损坏针头和特氟隆层上形成较正确钳口大的孔。钳口过松会导致隔垫被扎落或样品挥发。
手动启盖器仅需一握即可安全快捷的取下铝盖。启盖钳的设计类似于钳子,提供了一种经济的选择。当样品含有害物质时需用启盖器,因为使用启盖器不易导致泄露。
卡口样品瓶 可与钳口盖或卡口盖配合使用,使用卡口盖时无需使用工具。由于其密封性不如钳口瓶或螺纹口瓶,故推荐用于短时样品储存或非挥发性样品。
压盖瓶 对于Water的 HPLC自动进样器或其它无需机械手移动样品瓶的自动进样器来说是一种比螺纹口样品瓶更经济的选择。多数压盖瓶与带有星形切口、易于穿刺的PE(聚乙烯)瓶盖一起出售。
选择合适的隔垫可得到最优的实验结果,一般来说,不同材质的隔垫特性如下:
PTFE:
优异的溶剂耐受性
适用于单次进样,不推荐用于长期样品储存
不可重新密封
最经济的隔垫
最高使用温度 260°C
PTFE/硅胶:
优异的重新密封性,推荐需多次进样或样品储存使用
可高压灭菌
穿刺前具有PTFE的耐化学性,穿刺后具有硅胶的化学相容性
工作温度范围 -40°C to 200°C
预开口PTFE/硅胶:
使用钝头针或细针头时使用
消除进样后底端针头赌塞的现象
防止样品瓶内形成真空
工作温度范围-40°C to 200°C
PTFE/硅胶/PTFE:
推荐用于多次进样
可高压灭菌
推荐用于内标、痕量分析或进样间隔较长的实验
工作温度范围-40°C to 200°C
PTFE/红色橡胶:
日常分析中最经济的隔垫
易于穿刺,再密封性中等
穿刺前具有PTFE的耐化学性,穿刺后具有橡胶的化学相容性
不推荐用于长时间留样或多次进样
工作温度范围-40°C to 110°C
模制PP(聚丙烯):
适用于单次进样,不推荐用于长期样品储存
不可重新密封
工作温度范围0°C to 130°C